Helional CAS 1205-17-0

1. Принцип реакции

Жасмин альдегид (3- метил -2- батенал) подвергается реакции конденсации с ацетальдегидом в щелочных условиях для получения пиперонейльной пропанала {{2}. Эта реакция является типичным процессом конденсации, в котором базовый (такой такой потенциал -гидрос -реакция), в котором базовая реакция) Альдегидные группы, образующие новые углеродные связи .

Химическое уравнение:

Жасмин альдегид+ацетальдегид+koh → пиперонил ацетальдегид+вода

2. Экспериментальные шаги

-Пропространство.

-Условия реакции: Установите микшер, термометр и трубку конденсатора, нагреть до температуры реакции 40 градусов и поддерживать постоянную температуру .

-Reaction Процесс: Начните перемешивать, чтобы полностью смешивать реагенты и реагировать на 1 . 5 часов при указанной температуре . в течение этого периода, обратите внимание на наблюдение за изменениями температуры и изменениям в цвете и состоянии реакционного решения.

-Пост -обработка: после завершения реакции охладить до комнатной температуры и очистить продукт путем вакуумной дистилляции или извлечения для получения пиперонил альдегид .

3. Продукт был охарактеризован инфракрасной спектроскопией (IR), ядерным магнитным резонансом (ЯМР) и другими методами, чтобы подтвердить ее структуру как пиперонил альдегид .

1. Принцип реакции

Пиперонил альдегид подвергается реакции восстановления гидрогениации в присутствии углеродного катализатора палладие в водородной атмосфере, где двойная связь снижается до одной связи, что приводит к образованию нового джасмонового . Это типичная каталитическая гидрирование, в котором палладиевая углерода служит активному центру, и способствует Молекулы водорода на поверхности катализатора .

Химическое уравнение: пиперонил альдегид+H2 → Новый Джасмонный

2. Экспериментальные шаги

-Пропространство: Смешайте 100 г пиперонильного альдегида, полученного на первом этапе (фактическое количество необходимо скорректировать в соответствии с выходом первого этапа) с 100 г метанола (в качестве растворителя), добавить 5G из 5% карбонового катализатора палладия и поместите его в гидрирование . Палладие

-Подражая условия: запечатайте гидрирование чайника, заполните его газом водорода до абсолютного давления 300 кПа, нагреть его до температуры реакции 40 градусов и поддерживать постоянную температуру .

-Рейакция Процесс: Начните перемешивание, чтобы дать реагентам полностью контактировать с катализатором и реагировать в течение 3 часов в указанных условиях . регулярно проверяйте давление водорода в течение этого периода и пополняйте водород, если это необходимо, .

-Пост Обработка: после завершения реакции, охлаждать до комнатной температуры, фильтр для удаления катализатора, разделить и очистить продукт с помощью методов дистилляции или извлечения, чтобы получить новый Jasmonal .

3. Характеристика продукта

Точно так же инфракрасная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и другие методы были использованы для характеристики структуры продукта, подтверждая, что она является неоджасмонной .

Метод одного горшка направлен на то, чтобы объединить две вышеупомянутые реакции в непрерывный процесс, завершив преобразование от пиперонального в неопиперональный в одном и том же реакционном сосуде . Этот метод упрощает процесс работы и уменьшает этапы разделения и очистки промежуточных продуктов, но также может сталкиваться с такими проблемами, как оптимизация реакции и генерирующие продукты, {2, а также оптимизирующие условия реакции и генерирующие продукты.

Химическое уравнение (двухэтапный синтез): пиперонал+ацетальдегид+h 2+ koh → neopiperonal+вода

Экспериментальные шаги:

-Пропроберинг: добавить 100 г джазонального, 40 г ацетальдегида, 100 г метанола, 3G гидроксида калия и 5G из 5% углеродного катализатора палладия в гидрирование сразу . Палладие

-Подражая условия: запечатайте гидрирование чайника, заполните его газом водорода до абсолютного давления 300 кПа, нагреть его до температуры реакции 40 градусов и поддерживать постоянную температуру .

-Рейакция процесса: Начните перемешивать, чтобы тщательно смешивать все реагенты и катализаторы, и реагируйте в течение 3 часов в указанных условиях . В течение этого периода необходимо внимательно следить за процессом реакции и при необходимости отрегулировать условия реакции .

-Пост -обработка: после завершения реакции реакционная смесь обрабатывается в соответствии с обычными методами для разделения и очистки нового жасмин альдегид .

Из -за участия множественных реакционных переменных (таких как температура, давление, время, дозировка катализатора и т. Д. .) в методе одного горшка, ортогональный метод может использоваться для систематического изучения каждого фактора на выход реакции, тем самым определяя оптимальные условия реакции {1}

-Дизайн ортогональной таблицы: на основе экспериментальной цели и количества переменных разработать соответствующую ортогональную таблицу и расположить экспериментальные комбинации на разных уровнях .

Эксперимент -Имплекционирование: провести экспериментальные операции в соответствии с экспериментальными условиями, расположенными в ортогональной таблице, и записать доходность реакции в каждой комбинации.

-Дата Анализ: методы использования, такие как анализ диапазона и анализ дисперсии для оценки влияния различных факторов на выход и определения оптимальной комбинации условий реакции . В этом случае оптимальные условия реакции, полученные с помощью ортогонального метода исследования: 100 г джазомона, 100 г метанола, 40 г ацетальдеида, 5%, карбон, карбон, 40 г. Абсолютное давление в 300 кПа в гидрировании чайника, температуру реакции 40 градусов и время реакции 3H с выходом 64 . 8%.