Ацефат(связь:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) — пестицид с длительной историей использования в составе органических фосфорных пестицидов. Его особенностью является то, что это эндотермический инсектицид, обладающий желудочной токсичностью и контактным убивающим действием, а также способный уничтожать яйца. Он обладает определенным фумигирующим эффектом и является инсектицидом медленного действия. Его основной инсектицидный принцип заключается в ингибировании фермента ацетилхолинаацетата насекомых. Подходит для овощей, табака, фруктовых деревьев, хлопка, цитрусовых, риса и пшеницы, для предотвращения и контроля различных вредителей жевательного и сосущего ротового аппарата, а также питонов. При смешивании с пестицидами, такими как карбарил и диметоат, он оказывает синергетический эффект и может продлить срок хранения.
Метод 1: простой, высокопроизводительный, недорогой и высокочистый метод получения ацефата; Он может преодолеть процесс нейтрализации, необходимый для отделения уксусной кислоты, уменьшить потери ацетилметиламина при разложении, вызванные нейтрализацией, не требует большого количества процесса экстракции органическими растворителями и генерирует большое количество сточных вод. Техническое решение включает следующий процесс реакции синтеза:
(1) Используя этиленкетон и О,О-диметилтиофосфорамид в качестве сырья, в условиях катализатора ацилирования и органического растворителя этиленкетон подвергается реакции ацетилирования О,О-диметилтиофосфорамидом с получением ацетилированного О,О-диметилтиофосфорамида; Среди них массовое соотношение этиленкетона к О,О-диметилтиофосфорамиду составляет (0.15-0.40): 1;
(2) Взаимодействие ацетилированного O,O-диметилтиофосфорамида в условиях катализатора изомеризации с получением раствора ацетометамидофоса;
(3) Раствор ацетилметамидофоса кристаллизовали, разделяли твердую фазу и жидкость и сушили с получением исходного порошка ацетилметамидофоса.
Уравнение химической реакции выглядит следующим образом:
Метод 2:
Сырьем для производства ацефата являются метилхлорид, аммиак, дихлорэтан, этиленгликоль и диметилсульфатный уксус. Получают посредством таких стадий реакции, как аминирование, ацилирование и изомеризация.
1. Аминирование:
Добавьте метилхлорид и соответствующее пропорциональное количество дихлорэтана горизонтально в котел для аминирования из дозатора высокого уровня и начните перемешивание и замораживание рассола. Когда температура в котле упадет до 15°С, медленно капайте в котел азотную воду из бака-дозатора высокого уровня аммиачной воды и контролируйте температуру в котле на уровне 35-40 процентов С в течение 35,40 мин. . После добавления аммиачной воды отрегулируйте замороженный рассол, чтобы снизить температуру в котле до 20-23C. Поддерживайте температуру и перемешивайте в течение 30-35 минут, затем добавьте 6 л воды. После перемешивания в течение 2-3 минут прекращают перемешивание и перекачивают материал в сепаратор аминирования для расслоения. Через 30 минут поместите органическую фазу в приемный резервуар для дозирования. Эта органическая фаза представляет собой соединение амина с растворителем (0,0-диметилтиофосфорамид).
2. Ацилирование:
(1) Метод уксусного ангидрида: поместите амин с растворителем в котел ацилирования из мерного резервуара высокого уровня, начните перемешивать, затем добавьте уксусный ангидрид в котел ацилирования из мерного резервуара высокого уровня уксусного ангидрида, а затем включите замороженный рассол. . Когда температура в котле упадет до 10 градуса Цельсия, медленно добавьте концентрированную серную кислоту из мерного резервуара высокого уровня в реакционный котел. После добавления серной кислоты включите давление воздуха, вылейте замороженный рассол из рубашки и медленно нагрейте его паром, чтобы поднять температуру в котле до 55-60 градусов С. Поддерживайте реакцию в течение 50 минут, завершайте реакцию. , а затем уменьшите температуру внутри чайника до 10°С. Добавьте по каплям хлорную воду из резервуара с высоким уровнем аммиачной воды, чтобы нейтрализовать кислоту, образующуюся в результате реакции, и нейтрализуйте ее до значения pH 7-8. Во время процесса нейтрализации температура должна поддерживаться ниже 30 градусов C. После нейтрализации материал следует перекачивать в сепаратор для статического разделения, а нижнюю органическую фазу следует отделять в резервуар для хранения сырого ацилата. Затем его следует закачать в перегонный котел для вакуумной перегонки и десорбции (степень вакуума 86.кПа, 70°С, 15-20 минут). Ацилированное соединение (0,0-диметил-N -илтиофосфорамид).
(2) Метод с ацетилхлоридом: поместите аминное соединение с растворителем в котел ацилирования из мерного резервуара высокого уровня, начните перемешивание и добавьте ацетилхлорид из мерного резервуара высокого уровня этилхлорида. Затем медленно поднимите температуру в реакторе до 50 градусов С, поддерживайте температуру в течение 2 часов и продолжайте реакцию. Уменьшите температуру в реакторе до 10 градусов C, а затем медленно добавьте азотную воду из измерительного резервуара высокого уровня аммиачной воды, чтобы нейтрализовать кислоту, образующуюся в результате реакции. Нейтрализуйте его до значения pH 7. В процессе нейтрализации температура в реакторе должна поддерживаться ниже 30 градусов С. После нейтрализации добавьте соответствующее количество воды. Растворите соль, образовавшуюся в процессе нейтрализации, перемешайте в течение 2-3 минут и извлеките материал в сепаратор для статического разделения. Отделяют нижнюю органическую фазу и экстрагируют ее в перегонный котел для вакуумной десорбции (степень вакуума 86,7 кПа, 70°С, 15-20 мин) для получения соединения. Реакция ацилирования с использованием уксусного ангидрида или ацетилхлорида в качестве ацилирующего агента позволяет достичь хороших результатов.
3. Изомеризация:
В котел изомеризации из верхнего дозатора ацилированного вещества вносят количественное количество ацилированного вещества, начинают перемешивать, а затем пропорционально добавляют диметилсульфатный уксус в котел изомеризации из верхнего дозатора диметилсульфатного уксуса. Медленно повышайте температуру до 65-70 градусов C, поддерживайте температуру в течение 2 часов и сливайте, чтобы получить сырую ацефатную нефть. На каждую тонну сырой нефти 50-процентной концентрации расходуется следующее сырье: 1953 кг метанола (98 процентов), 1660 кг тройного фосфатированного фосфора (98 процентов), 120 кг каустической соды (30 процентов), 3220 кг диметилсульфата (98 процентов), 2450 кг аммиака (18 процентов), 315 кг серы (98 процентов), 295 кг уксусной кислоты (98 процентов), 1700 кг аминированного КО (40 процентов), 490 кг этилена (69 процентов) и 250 кг сульфуризированного (технического) дихлорана (98 процентов).
Способ 3:
Используя в качестве сырья диметилтиофосфатхлорид, при перемешивании проводят аминирование аммиачной водой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом. Ацетилирование проводят в присутствии серной кислоты. В процессе ацетилирования часть уксусного ангидрида превращается в уксусную кислоту, которую затем нейтрализуют аммиаком. Ацетилхлорид также можно использовать в качестве ацилирующего агента. После ацилирования раствор оставляют стоять и органически перемешивают в нижнем слое. После разделения диметилсульфат используют для изомеризации с последующей вакуумной перегонкой для очистки продукта, концентрированием в вакууме и кристаллизацией с получением ацефата.
[ 1 ] : Ацефат
Метод 4:
1. Первая изомеризация с последующим ацилированием. Сначала в присутствии небольшого количества диметилсульфата 0, 0-диметилтиотенамид нагревают для изомеризации с образованием O, S-диметилтиотенамида, который затем реагирует с этиленом или ацетилхлоридом с образованием ацефата.
2. Во-первых, ацилирование с последующей изомеризацией включает реакцию 0,0-диметилтиоацетамида с охлаждающим агентом в растворителе диэтана или бензола. Обычно используемые ацилирующие агенты включают уксусную кислоту плюс трихлорид цинка, уксусную пасту, ацетилхлорид, винилкетон и т. д. В результате реакции охлаждения образуется O, 0-диметил-N-этилтиотенамид, который затем нагревается и изомеризуется в этилметамидофос в присутствие небольшого количества диметилсульфата.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 процентов и содержание 298.0 процентов .