п-диметиламинобензальдегидпредставляет собой органический промежуточный продукт, который можно получить из н, N-диметиланилина и ДМФА. В литературе сообщается, что п-диметиламинобензальдегид может быть использован для приготовления высокочистого исходного порошка DAST, а также может быть использован для приготовления раствора для проявления цвета для анализа аминогидроксимочевины.
Добавьте 4,9 г (0.032 моль) оксихлорида фосфора в трехгорлую бутыль объемом 100 мл, медленно добавьте 2,5 г (0,031 моль) ДМФА под ледяной баней, капните в течение 8 минут, перемешивают в течение 10 минут, медленно добавляют 3,66 г (0,03 моль) N,N-диметиланилина в трехгорлую бутыль на 10 минут, добавляют по каплям и переносят реакционный раствор на кипящую водяную баню для реакции в течение 2 часов. После реакции вылейте реакционный раствор в 20 мл ледяной воды, отрегулируйте pH=4 30-процентным раствором гидроксида натрия, дайте постоять для кристаллизации и отфильтруйте на следующий день. Светло-желтое или почти бесцветное твердое вещество. получали и перекристаллизовывали с 30 мл этанола и воды (1:2,5 по объему) с получением продукта п-диметиламинобензальдегида.
Приложение я
Cn201410570172.2 раскрывает процесс синтеза исходного порошка DAST с высоким выходом и чистотой. Процесс синтеза делится на два этапа:
1. 4-метил-н-метилпиридин-п-толуолсульфонат в абсолютном этаноле получают реакцией 4-метилпиридина с метил-п-толуолсульфонатом в абсолютном этаноле;
2. Исходный порошок DAST с высоким выходом 85-95 процентов и высокой чистотой 90-95 процентов может быть получен реакцией 4-метил-н-метилпиридина п-толуолсульфоната с п-диметиламинобензальдегидом в абсолютный этанол в качестве растворителя и при катализе н-бутиламина или пиперидина. Абсолютный этанол используется в качестве реакционного растворителя, что позволяет избежать вреда токсичных и вредных растворителей, таких как толуол и метанол, для организма оператора и снижает загрязнение окружающей среды отработанной жидкостью;
Успех исследования и разработки изобретения способствует выращиванию высококачественных и крупных кристаллов DAST, что закладывает хорошую материальную и теоретическую основу для исследования кристаллов DAST и связанных с ними продуктов.
Приложение 2
Cn201210035819.2 раскрывает метод анализа гидроксисемикарбазида в растворе плутония после выделения уран-плутония, который включает следующие этапы:
(1) Растворите п-диметиламинобензальдегид в растворителе этаноле, чтобы приготовить раствор для проявления цвета;
(2) Разбавить раствор плутония, содержащий уран и плутоний, азотной кислотой в 10-1000 раз (значение pH равно - 0.2-1), и добавить испытуемый раствор, разбавленный азотной кислотой, в раствор для проявления цвета;
(3) выдерживание системы проявления цвета на стадии (2) для проведения цветовой реакции при температуре от 15 до 30 градусов в течение по меньшей мере 5 минут;
(4) Используя пустой раствор в качестве эталона, значение поглощения а системы проявления цвета измеряли при длине волны 430 ~ 490 нм;
(5) В соответствии с измеренным значением поглощения а в сочетании с кривой значения поглощения концентрации гидроксисемикарбазида в системе проявления цвета можно получить раствор. Способ изобретения прост и удобен, не требует специальных инструментов; Измеренные значения, полученные этим методом, хорошо согласуются с теоретическими значениями.
Приложение III
Cn201710234643.6 раскрывает способ анализа содержания гидроксисемикарбазида в процессе доочистки ядерного топлива Purex. Метод анализа включает следующие этапы:
(1) Смешайте тестовый раствор, содержащий аминогидроксимочевину, в процессе последующей обработки ядерного топлива Purex с п-диметиламинобензальдегидом и раствором кислоты и нагрейте его для цветной реакции;
(2) Раствор после проявления окраски охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность при длине волны 456 нм. Содержание гидроксисемикарбазида в исследуемом растворе, содержащем гидроксисемикарбазид, определяют по стандартной рабочей кривой. Используя способ анализа содержания гидроксисемикарбазида в процессе последующей обработки ядерного топлива Purex по настоящему изобретению, можно анализировать содержание гидроксисемикарбазида в процессе последующей обработки ядерного топлива Purex с хорошей точностью, селективностью, достоверностью, стабильностью и простая операция.
Приложение IV
Cn200710061286.4 раскрывает способ получения поверхностного комплексообразующего индикаторного розово-красного серебряного реагента. Этапы подготовки следующие:
(1) Роданин, п-Диметиламинобензальдегид и ледяную уксусную кислоту помещают в колбу с холодильником, колбу помещают в рубашку электронагрева, поднимают температуру до температуры кипения с обратным холодильником и кипятят с обратным холодильником в течение 2-4 часов;
(2) Продукт реакции сливают и фильтруют;
(3) Отфильтрованный осадок на фильтре перекристаллизовывают из этанола и сушат при 50-70 градусах Цельсия с получением готового продукта, представляющего собой розово-красные игольчатые кристаллы.
Способ получения по изобретению прост, легок в реализации, занимает мало времени и отличается высокой эффективностью производства. Реактив розового красного серебра, полученный способом по изобретению, обладает высокой чувствительностью, сильной стабильностью, хорошим эффектом обнаружения, простым и легким в использовании способом, сниженной трудоемкостью операции и повышенной эффективностью работы.