Раствор цианоборогидрида натрия CAS 25895-60-7

Цианоборогидрид натрия, также известный как nabh3cn, является универсальным органическим соединением с номером CAS 25895-60-7. Его молекулярная формула составляет CH2BNNA или обычно написан как NABH3CN, и имеет молекулярную массу приблизительно 62. 83-62. 85 г/моль. Этот белый или слегка желтый твердый порошок широко признан как мягкий и селективный восстановительный агент в органической химии.

Он растворим в воде и различных полярных органических растворителях, таких как метанол, этанол, тетрагидрофуран (ТГФ) и уксусная кислота. Его растворимость в воде при 29 градусах составляет 2120 г/л, и она демонстрирует различную растворимость в ТГФ в зависимости от температуры (например, 372 г/л при 28 градусах, 410 г/л при 46 градусов, 422 г/л при 62 градуса). Он также растворим в диметиловом эфире диэтиленгликоля, но лишь слегка растворим в этаноле и нерастворимы в эфирах, бензоле и гексане.

Он стабилен в решениях с pH около 3, но может разложить при нагревании, с диапазоном температуры плавления 240-242 степени (разложение). Он является гигроскопическим и должен храниться в сухих условиях, предпочтительно в инертной атмосфере, такой как азот или аргон.

Подготовкараствор цианоборогидрида натрия:

Согласно различным используемым сырью, методы синтеза NABH4 можно разделить на четыре категории:

(1) боран или органический бор в качестве сырья;

(2) трихалид бора и тетрафлюороборат натрия используются в качестве сырья;

(3) эфир бората как сырье;

(4) Сырье - оксид бора, бор фосфат и борат.

Обычно используемый методраствор цианоборогидрида натрияМетод: добавьте борную кислоту и надлежащее количество метанола в чайник дистилляции, медленно нагреть ее, полностью рефлюкс при 54 градусах в течение 2 часов, а затем собирайте азеотроп метилового бората и метанола. После того, как азеотроп обрабатывается серной кислотой и исправлена, можно получить относительно чистый продукт. Гидрид натрия, полученный реакцией водорода и натрия, отправляется в реакционный резервуар для конденсации, нагревается примерно до 220 градусов при перемешивании, а затем добавляется метил борат, и нагрев останавливается, когда он достигает 260 градусов. Температура кормления должна контролироваться ниже 280 градусов. После кормления продолжайте смешиваться, чтобы он полностью реагировал. После завершения реакции она охлаждается ниже 100 градусов и центрифугируется для получения фильтрации продукта конденсации. Добавьте соответствующее количество воды в гидролизер, медленно добавьте пирог фильтра в гидролизер, контролируйте температуру ниже 50 градусов, поднимите температуру до 80 градусов после завершения кормления, центрифугируйте и отделяйте, затем отправьте гидролизат в слой и автоматически усыпляет после выхода на 1 час. Гидролизат в нижнем слое представляет собой раствор боригидрида натрия. Формула реакции следующая:

Примечание. Для этого препарата используется гидроциановая кислота, а подготовка и реакция раствора СО следует проводить в капюшоне.

Установите капельную воронку с постоянным давлением, механическую мешалку и конденсатор с рефлюксом на чистой и сухой 2L Три порта. Выход конденсатора подключен к промывочной бутылке, содержащей 1 Моль -раствор гидроксида натрия, для удаления пары с экосированной гидроциановой кислотой, а затем вводится газомер для измерения полученного водорода.

Добавьте 1000 мл тетрагидрофурана (сушеные с помощью CaH2 заранее и отфильтрован перед использованием) и 80,2 г (2,09 моля) 98,5% боригидрида натрия в колбу. Очистите колбу с сухим азотом. Фронация сброса содержит 16,7% (соотношение веса) раствора тетрагидрофурана гидроцианиновой кислоты (294 г, содержащее 58,8 г или 2,33 мольи 98% гидроциановой кислоты). Эта система просто снова очищает. Медленно добавьте раствор гидроциановой кислоты в борогидридную суспензию натрия при комнатной температуре, чтобы медленно и немедленно высвобождать водород.

Поскольку реакция слегка экзотермична, колба сохраняется при 25 градусах путем охлаждения в водяной бане. После перемешивания в течение 1 часа смесь постепенно нагревается до рефлюкса до тех пор, пока водород не будет разряжен. После того, как реакционная смесь охлаждается до температуры встания, многократно очистите ее азотом, а затем эвакуируйте ее. Небольшое количество нерастворимых твердых веществ должно быть отфильтровано фильтрованием фильтрованной бумаги, выложенной активированным углеродом. Концентрируйте и высушите прозрачный желтый фильтрат в вакуумном вращении. Перед нагреванием удалите около половины раствора и, наконец, высушите его в вакууме на 60 градусов, чтобы получить 120 г белого твердого натрия цианобогидрида с выходом 91%. Продукт может содержать B (OH) 3 примеси с помощью анализа элементов. Растворяйте грубый продукт в тетрагидрофуране (20% об./Об.), Фильтровал, добавьте 4 раза избыточного дихлорметана и дважды перекристаллизуйте для получения чистого продукта.

Цианоборогидрид натрияявляется очень селективным восстановительным агентом, широко используемым в органическом синтезе для восстановления функциональных групп, таких как альдегиды, кетоны и имиды. Благодаря быстрому развитию глобальных химических, фармацевтических, пестицидов и других отраслей промышленности, его рыночный спрос продолжает расти. Чтобы удовлетворить потребности различных клиентов, производственные предприятия должны создать диверсифицированную систему каналов продаж:

Дистрибьюторы и агенты

Промышленные выставки и профессиональные конференции

Международные торговые каналы

горячая этикетка : Натрий цианоборогидрид раствор CAS 25895-60-7, поставщики, производители, завод, оптовая, покупка, цена, объем, для продажи