Гипофосфористая кислотапредставляет собой бесцветную маслянистую жидкость или расплывающийся кристалл, легко растворимый в горячей воде, этаноле, эфире, растворимый в холодной воде, сильный восстановитель. Гипофосфит обычно получают из гипофосфита натрия путем обработки ионообменной смолой, адсорбции, десорбции, фильтрации, выпаривания и концентрирования. Его можно использовать в качестве бактерицида, сильнодействующего средства для нервной системы, средства для обработки поверхности металла, катализатора и гипофосфита в производстве. При нагревании до 130°С он разлагается на ортофосфорную кислоту и фосфин. Концентрация гипофосфорной кислоты сильно ограничена из-за высокотоксичного газообразного фосфина, образующегося при разложении гипофосфорной кислоты.
Фосфорноватистая кислота используется в качестве:
1. В органической химии гипофосфорная кислота может восстанавливать соль ароматического диазония Ar-N2 plus до ароматического углеводорода Ar-H. Комбинируя эту реакцию с нитрованием ароматических соединений, восстановлением нитрогрупп и реакцией диазотирования, аминогруппа может быть введена сначала в ароматическое кольцо, а определенная группа может быть введена в определенное положение ароматического кольца благодаря эффекту локализации. аминогруппы. Затем аминогруппу удаляют путем диазотирования-восстановления.
2. Гипофосфит натрия используется в качестве восстановителя в промышленности, особенно для химического никелирования металлических, неметаллических и пластиковых поверхностей. Поверхностный слой никеля обычно представляет собой аморфный или металлический никель, содержащий около 10 процентов фосфора. При нагревании может быть получен Ni3P для повышения твердости покрытия. Помимо гипофосфита, гальванический раствор также содержит хлорид никеля (или сульфат никеля), молочную кислоту (координирующий агент), малат или сукцинат (ускоряющее осаждение) и соль свинца (стабилизатор).
3. Гипофосфорная кислота может восстанавливать йод до йодистоводородной кислоты, а йодистоводородная кислота может восстанавливать эфедрин или псевдоэфедрин до метамфетамина, который также известен как метамфетамин. Таким образом, Управление по борьбе с наркотиками Министерства юстиции США относит гипофосфит/гипофосфит к первой категории химических веществ-прекурсоров, и его закупка и использование строго контролируются. Классификация и список разновидностей химических веществ-прекурсоров в материковом Китае не включает гипофосфит и гипофосфит, но перечислены «эфедрин, псевдоэфедрин, рацемический эфедрин, норэфедрин, метилэфедрин, экстракт эфедрина, порошок экстракта эфедрина и другие вещества эфедрина». Они относятся к первой категории химических веществ-прекурсоров и подлежат строгому контролю.
Текущий метод концентрации гипофосфорной кислоты:
1. Метод вакуумной дистилляции: из-за того, что гипофосфорная кислота очень легко разлагается при нагревании, ее температура нагрева сильно ограничена в процессе концентрирования, поэтому общая температура концентрирования не превышает 80 градусов C. Вода в гипофосфорной кислоте выпаривают методом вакуумной перегонки. Когда температура составляет 80 градусов C, его можно сконцентрировать только примерно до 90 весовых процентов. Из-за особенностей легкой сублимации гипофосфорной кислоты, если вакуум слишком высок, концентрация гипофосфорной кислоты методом вакуумной перегонки будет иметь большие потери.
2. Метод азеотропной перегонки с помощью масловодяного сепаратора: используйте метод разделения масло-вода для концентрирования гипофосфорной кислоты, которая может быть сконцентрирована примерно до 95% по весу при 80 градусах C, но чрезвычайно трудно сконцентрироваться до более чем 95% по весу. Для получения более высокой концентрации требуется очень много времени, и чем дольше время нагревания гипофосфорной кислоты, тем она опаснее. Среди них азеотропную перегонку чрезвычайно трудно концентрировать до более чем 95 мас.%, потому что, когда количество органического растворителя, используемого для азеотропной перегонки, мало, температура концентрирования будет высокой, что нежелательно; Когда количество органического растворителя, используемого для азеотропной перегонки, велико, органический растворитель после конденсации и дефлегмации в водомасляном сепараторе будет смешиваться и растворять часть воды обратно в систему, в результате чего метод азеотропной перегонки чрезвычайно трудно осуществим. концентрируют гипофосфорную кислоту до более высокой концентрации после ее концентрирования до 95 мас.%. Изобретение также относится к применению конструкции водомасляного сепаратора при азеотропной перегонке.
Способ приготовления гипофосфорной кислоты:
Возьмите 400,3 г гипофосфорной кислоты с концентрацией 50 мас.% и 250 мл циклогексана, добавьте их в реакционную колбу, снабженную водомасляным сепаратором и холодильником, заполните водомасляный сепаратор циклогексаном, нагрейте и перемешайте в атмосфере азота, пока он не станет азеотропным. в течение 4 часов, а воду, отделенную на дне водомасляного сепаратора, слить поэтапно посередине; Добавьте раствор в реакционной колбе к нижней жидкости 212, разделенной делительной воронкой 1g, содержание кислоты, титруемое кислотно-основным титрованием, составляет 94 12% масс.;
Берут 94,12 мас.% гипофосфита 200 1 г и 200 мл метанола добавляют в реакционный сосуд, снабженный водомасляным сепаратором и холодильником, в котором водомасляный сепаратор и конденсатор снабжены неподвижным твердым осушителем из силикагеля, а масловодяной сепаратор заполняют метанолом, нагревают и перемешивают в атмосфере азота до азеотропного состояния в течение 4 часов; Поместите раствор в реакционную колбу на роторный испаритель при 60°С, - 0 концентрируйте при пониженном давлении в течение 4 часов при 098 кПа, охладите до комнатной температуры и стравите, чтобы получить 198 9г гипофосфорной кислоты; Содержание кислоты, падающее при кислотно-щелочном титровании, составляет 99 76мас.%; Содержание гипофосфорной кислоты, отброшенной окислительно-восстановительным методом, составляет 99 48мас.%, содержание фосфита составляет 0 22мас.%.