Дитизон, обычно известный как свинцовый реагент, может образовывать комплексы с ионами металлов и менять цвет. Это наиболее широко используемый органический проявитель в колориметрическом анализе. Его можно использовать для определения следов ионов тяжелых металлов, таких как pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus и cd2 plus. Молекулярная формула: c6h5nhnhcsn=nc6h5. Это своего рода сине-черный кристаллический порошок, смешанный и встряхиваемый с водным раствором металла для образования комплексной соли металла в водной фазе, которая переносится в слой органического растворителя и имеет значительные изменения цвета. В зависимости от цвета и глубины содержания комплексной соли металла ее можно использовать для определения некоторых микроэлементов, таких как ртуть, свинец, цинк и кадмий, для координационного титрования и в качестве металлического индикатора для определения ртути, свинца, цинка и кадмия. . Он подвержен проявлению, которое также называют свинцовым реагентом. Неправильное питание может вызвать диабет.
Синтетический методреагент дитизона: охладите смесь фенилгидразина и толуола до температуры ниже 0 градусов, добавьте сероуглерод при перемешивании и контролируйте скорость добавления, чтобы поддерживать температуру реакции на уровне 60 ~ 70 градусов, поместите ее более чем на 10 минут, затем нагрейте до 90 ~ 95 градусов, кристаллизуются и растворяются и начинают реакцию. Когда выпадает большое количество кристаллов, а реагент ацетата свинца имеет слегка коричневый цвет, реакцию завершают, охлаждают и фильтруют, а кристаллы.
Их промывают холодным толуолом и этанолом. Полученный белый кристалл представляет собой фенилтиокарбамид. Затем к метанольному раствору гидроксида калия добавляют дифенилкарбазид, нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 5~1{3}}мин, охлаждают ледяной водой примерно до 3{6}} градусов, отфильтровывают нерастворимое вещество, перемешивают и к фильтрату добавляли водный раствор серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/л до тех пор, пока реакция на индикаторную бумагу Конго красный не станет просто кислой. Полученные после фильтрации кристаллы промывают холодной водой, затем растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, отфильтровывают нерастворимое вещество и фильтрат охлаждают ледяной водой; в то же время подкисляют индикаторную бумагу конго красным холодной серной кислотой с концентрацией 0,5 моль/л до тех пор, пока она не станет просто кислой, фильтруют после полного осаждения, промывают отфильтрованные кристаллы ледяной водой до тех пор, пока не будет квалифицирован ион 42-, и высушивают. это при 40 градусах после слива, чтобы получить готовый дифенилтиокарбазон. Реакция процесса:
Этапы работы по определению содержания свинца в пробах методом его спектрофотометрии.
(1) Предварительная обработка проб
В дополнение к доказательству того, что сбраживание и обработка проб воды не нужны, например, можно непосредственно определить грунтовые воды без взвешенных веществ и чистые поверхностные воды. В противном случае предварительная обработка должна проводиться в соответствии со следующими двумя условиями.
① Для мутной поверхностной воды добавьте 1 мл азотной кислоты на каждые 100 мл пробы воды, поместите ее на электронагревательную плиту для разложения на 10 минут, после охлаждения профильтруйте с помощью быстрой фильтровальной бумаги и промойте фильтр. бумагу 0,2-процентным раствором азотной кислоты несколько раз, а затем разбавляют до определенного объема этой кислотой для определения.
② Для поверхностных вод или сточных вод, содержащих большое количество взвешенных твердых частиц и органических веществ, добавьте 5 мл азотной кислоты на каждые 100 мл пробы воды, нагрейте ее на электронагревательной плите, переварите. примерно до 10 мл, слегка охлаждают, добавляют 5 мл азотной кислоты и 2 мл хлорной кислоты, продолжают нагревание и вываривание и пропаривают до почти сухого состояния. После охлаждения используйте 0,2-процентный раствор азотной кислоты для нагревания и растворения остатка. После охлаждения используйте бумагу для быстрой фильтрации. Фильтровальную бумагу несколько раз промывают 0,2%-ной азотной кислотой. Фильтрат разбавляют этой кислотой до объема для определения. Измерения проводят параллельно для каждой партии анализируемых проб.
③ Точность измерения не должна превышать 30 µ. Поместите соответствующее количество навески свинца G в делительную воронку на 250 мл, добавьте воды до 100 мл, добавьте 3 капли 0,1-процентного раствора индикатора тимолового синего и доведите до 6 моль/л раствором гидроксида натрия или 6 моль/л раствором хлористоводородной кислоты. растворе кислоты до появления устойчивого желтого цвета. В это время значение рН раствора составляет 2,8 для определения.
(2) Определение образца
① Хромогенная экстракция: в пробу, помещенную в делительную воронку вместимостью 250 мл, добавить свинец (содержание свинца не более 30 мкг. Максимальный объем не более 100 мл). Добавить 10 мл 20-процентной азотной кислоты и 50 мл восстанавливающего раствора цианида калия цитрата, плотно закупорить пробкой, хорошо встряхнуть и охладить до комнатной температуры. После добавления 10 млдитизон,тщательно отмерить, энергично встряхнуть делительную воронку в течение 30 с и уложить слоями.
② Измерение: вставьте небольшой шарик не содержащей свинца гигроскопической ваты в горлышко делительной воронки, высвободите нижнюю органическую фазу, выбросьте 1-2 мл слоя хлороформа, а затем введите его в 10-мм кювету. Используя хлороформ в качестве эталона, измерьте оптическую плотность экстракта при 510 нм, вычтите оптическую плотность холостого теста, а затем найдите содержание свинца по калибровочной кривой.
③ Пустой тест: возьмите воду, не содержащую свинца, вместо образца, используйте такое же количество других реагентов и обращайтесь в соответствии с приведенными выше шагами.
(3) Рисунок калибровочной кривой
Добавьте {{0}}, 0,50, 1,00, 5,00, 7,50, 10,00, 12,50 и 15,00 мл стандартного раствора свинца в серию сепараторов на 250 мл. Измерьте количество деионизированной воды, не содержащей свинца, до 100 мл, и выполните проявление цвета и измерение в соответствии с приведенными ниже этапами определения образца.