Отчет I:
Технологический метод непрерывного производства2,2-Бис(гидроксиметил)масляная кислотаИспользование микрореактора включает следующие этапы:
С1. Отмерьте определенное количество формальдегида, масляного альдегида и триэтиламина с помощью насоса-дозатора и поместите их в смеситель для принудительного перемешивания, а затем введите в микрореактор для реакции конденсации. Расход триэтиламина, формальдегида и н-бутиральдегида составляет 250мл/мин, 2000мл/мин и 1100мл/мин соответственно. Скорость потока триэтиламина, формальдегида и н-бутиральдегида составляет 0,1 м/с, температура реакции составляет 50 градусов, давление составляет 0,2 МПа, а время реакции составляет 70 секунд. -реактор. Материалами смесителя и микрореактора могут быть любой один или несколько из стекла, нержавеющей стали, смолы и карбида кремния. Микрореактор может быть одним или несколькими последовательно. Микрореактор установлен с теплообменником внутри для получения реакционной жидкости, в основном содержащей 2,2-дигидроксиметилбутиральдегид;
С2. Реакционный раствор, в основном содержащий 2,2-дигидроксиметилбутиральдегид, полученный из S1, непрерывно перегоняют и концентрируют через тонкопленочный роторный испаритель, а низкокипящее вещество рециркулируют и применяют для получения концентрированного раствора 2,{{6} }дигидроксиметилбутиральдегид;
С3. Затем перекись водорода закачивают в микрореактор, содержащий концентрированный раствор диметилолмасляного альдегида, через насос-дозатор для реакции окисления. Расход перекиси водорода для реакции окисления составляет 1200 мл/мин, время пребывания 360 секунд, давление 0,2 МПа для получения реакционного раствора 2,2-диметилолмасляной кислоты. ;
С4. Возьмите реакционный раствор 2,2-дигидроксиметилмасляной кислоты, полученный в S3, и поместите его в концентрационный котел для концентрирования, чтобы получить концентрированный раствор 2,2-дигидроксиметилмасляной кислоты, а затем извлеките концентрированный раствор 2 ,2-дигидроксиметилмасляная кислота трижды с метилизобутилкетоном, триэтиламином и перекисью водорода может быть выделена при низком кипении, а метилизобутилкетон может быть выделен растворителем, объединен с экстрагированным раствором, сконцентрирован при атмосферном давлении, а затем охлажден и охлаждают. Отделенный продукт сушат центрифугированием с получением квалифицированного продукта 2,2-дигидроксиметилмасляной кислоты.
Отчет II:
Приготовление щелочного катализатора на активированном угле:
Добавьте активированный уголь в 30-процентную жидкую щелочь, перемешайте в течение 24 часов, профильтруйте, высушите активированный уголь, поместите его в муфельную печь под защитой азота при температуре 600 градусов и активируйте в течение 5 часов, что является катализатором.
Получение 2,2-дигидроксиметилмасляной кислоты:
Добавьте в колбу 45 г формальдегида, 72 г масляного альдегида и 3,6 г катализатора. После реакции при 50°С в течение 10 часов катализатор удаляют фильтрованием. После выпаривания непрореагировавшего формальдегида и масляного альдегида температуру снижают до нормальной. Добавить 72 г воды, нагреть до 80 градусов, добавить 34 г перекиси водорода, реагировать в течение 2 часов, выпаривать непрореагировавшие вещества и охлаждать до получения белых кристаллов, а именно 2,2-диметилолмасляной кислоты.
Отчет III:
(1) Добавьте 1000 кг воды в конденсационный котел, добавьте 12 кг кальцинированной соды и 5 кг гидроксида натрия, добавьте 650 кг формальдегида после перемешивания, охладите до 10-15 градусов, добавьте по каплям 240 кг н-бутиральдегида и поддерживайте постоянная температура в течение 16 часов после добавления по каплям;
(2) Насос в котел для окисления, добавление воды с муравьиной кислотой и отрегулировать значение рН до 6-7, снизить давление и вакуум концентрации до -0.085 МПа, восстановить н-бутиральдегид на второй стадии, использовать воду для охлаждения на первом этапе и использовать рассол для охлаждения на втором этапе.
(3) Когда температура поднимется до 50 градусов, добавьте по каплям 500 кг перекиси водорода. После падения поддерживайте температуру 60–62 градуса в течение 4 часов и 70–72 градуса в течение 4 часов;
(4) Поддерживать вакуум -0.060 МПа для концентрирования, добавлять 200 кг воды каждые 2 часа, добавлять в общей сложности 600 кг воды для азеотропного удаления муравьиной кислоты и извлекать 50 процентов от общего количества муравьиной кислоты. вода для нейтрализации кальцинированной соды и гидроксида натрия.
(5) Концентрируйте, пока содержание воды не станет ниже 1,0 процента, и добавьте 100 кг дихлорэтана в качестве разбавителя.
(6) После охлаждения центрифугировать и выделить дихлорэтан из маточного раствора при атмосферном давлении.
(7) Первичная очистка: помещают метанол и сырые продукты в соотношении 1,5 ∶ 1, фильтруют от нерастворимых веществ, фильтрат концентрируют, охлаждают и кристаллизуют, после центрифугирования получают качественный продукт. Маточный раствор первичной очистки обрабатывают метилизобутилкетоном.
(8) Вторичная очистка: поместите продукты первичной очистки и воду в соотношении 2:1 и охладите их для перекристаллизации. Второй лучший продукт Lixinde. Применяют маточный раствор вторичной рафинации.
(9) Сушка: контролируйте температуру сушильной камеры на уровне 80 градусов, охлаждайте ее в сушильной комнате после прохождения контроля влажности, а затем вывозите ее для дробления и просеивания.
(10) Поместите маточный раствор первичной очистки и метилизобутилкетон в пропорции 5:1, охладите и кристаллизуйте и извлеките продукт - 2.2 - дигидроксиметилмасляной кислоты центрифугированием, а затем очистите его. снова.
Отчет IV:
Добавьте 96 г полиформальдегида и 96 г воды в четырехгорлую колбу объемом 1000 мл, начните перемешивание, поднимите температуру, добавьте 80 г 5-процентной жидкой щелочи при температуре около 50°C, контролируйте значение pH в пределах 910 и завершите капание в течение 2 часов. , продолжайте реакцию сохранения тепла в течение 4 часов, поднимите температуру до 80°С, чтобы восстановить непрореагировавший н-бутиральдегид и небольшое количество раствора формальдегида, пропарьте внутреннюю температуру до 100°С, остановите дистилляцию, понизьте температуру, контролируйте довести до температуры около 50°С и медленно добавить 220 г 27-процентной перекиси водорода. Контролировать завершение капания в течение 2 часов. После завершения стекания реакцию проводят в течение 6 часов. После добавления концентрированной серной кислоты для подкисления снижают давление до 12 кПа и выпаривают воду. После выпаривания добавить 200 граммов метилизобутилкетона, а затем нагреть до 100 градусов для отделения воды. После отделения воды охладите ее. Отфильтруйте твердую соль, пока она горячая, дополнительно охладите фильтрат и осадите кристаллы, чтобы получить неочищенный продукт. Добавляют неочищенный продукт в растворитель для повторной перекристаллизации с получением белых кристаллов. Общий выход 2,2-диметилолмасляной кислоты составляет 41 процент.