Тетракаина гидрохлоридпредставляет собой соединение и молекулярную массу 264,36326. Представляет собой белый порошок, легко растворимый в воде и растворимый в этаноле.
В прошлый раз мы говорили о препарате промежуточного продукта 1, N, N-диметилэтаноламина гидрохлорида, на этот раз мы продолжим приготовление промежуточного продукта 2 при получении тетракаина гидрохлорида.
(1) Взвесьте 165 г бензокаина, добавьте его в бутылку, взвесьте 139 г бромбутана и налейте его в бутылку, и, наконец, добавьте 58 г карбоната натрия в бутылку.
(2) Установите термометр 0 ~ 200 ° C, мешалку и воронку постоянного падения давления. Конденсатор рефлюкса добавляется в верхнюю часть воронки постоянного падения давления, и нагрев включается. Когда внутренняя температура достигает 80°C, перемешивание включается, нагрев продолжается, и температура поднимается выше 90°C.
(3) Инкубируют реакцию при 90~95°C в течение четырех часов, 95~115°C в течение четырех часов, и, наконец, реагируют при 115~120°C в течение 2~3 часов и возвращают бромбутан в реакционную систему во время реакции.
(4) После завершения реакции замените рефлюксное устройство на вакуумное деразрешающее устройство для удаления оставшегося бромбутана в системе при пониженном давлении. Дистиллированный.
(5) Взвесьте 160 г воды и перенесите ее под постоянное давление, медленно добавляйте ее по каплям к оставшемуся реакционному раствору, контролируйте внутреннюю температуру между 65 и 75 ° C, перемешивайте в течение 20 минут, оставайтесь неподвижно в течение 20 минут и используйте сепараторную воронку. Нижнюю водную карбонатную фазу натрия отделяли, а верхнюю органическую фазу переносили в реакционную колбу.
(6) Маринование в первый раз: взвесьте 120 г воды и 5 г соляной кислоты, переложите их в колбу с тремя горлышками, включите нагрев, поддерживайте внутреннюю температуру около 70 ~ 80 ° C, перемешайте в течение 10 минут, измерьте значение рН 2 ~ 3 и постояйте на месте в течение 30 минут, нижняя органическая фаза была собрана в стакан, а затем верхний раствор кислоты отделяли.
(7) Маринование во второй раз: перенесите органическую фазу в реакционную колбу, добавьте 120 г воды, 3 г соляной кислоты, нагрейте до 70-80 ° C, перемешайте в течение 10 минут, постояйте на месте в течение 30 минут, выпустите нижнюю органическую фазу, взвесьте, средняя масса составляет от 180 до 200 г.
(8) В соответствии с массовым соотношением этанола: органическая фаза = 0,7:1, добавить 120 ~ 140 г этанола, добавить все материалы в реакционную колбу 1 л, включить нагрев для растворения, полностью растворить при 60 °C, затем остыть до температуры ниже 10 °C, всасывающую фильтрацию, фильтр Жмых промывали один раз холодным этанолом. Сушка и взвешивание, этот этап может получить 120 ~ 125 г промежуточного II (содержание газовой фазы более 95%)
Подготовка промежуточного продукта 2 закончена, и мы можем говорить о способе приготовления промежуточного продукта 3 и окончательной подготовке и очистке конечного тетракаина гидрохлорида, а также о последующей технологии обработки.