В предыдущей статье мы рассказывали о способе приготовления промежуточного 2 при подготовкететракаина гидрохлорид, на этот раз мы продолжаем нашу работу:
(1) Добавьте 600 г деионизированной воды в бутылку, добавьте 65 г деионизированного мембранного гидроксида Warner во время перемешивания и перемешайте до тех пор, пока раствор не станет прозрачным после добавления, остыть до комнатной температуры и прекратить помешивание для использования.
(2) Добавить 500 г метанола, добавить 250 г промежуточного продукта II и охладить на водяной бане.
(3) После завершения сохранения тепла начинайте испарять метанол при пониженном давлении, и максимальная температура не должна превышать 70 °C.
(4) После того, как концентрация завершена, Кейс добавляет соляную кислоту для корректировки.
(5) Значение pH составляет около 3 ~ 4, прекратите капать, перемешайте в течение одного часа, проведите всасывающую фильтрацию и, наконец, получите около 300 г белого твердого вещества.
(6) Когда температура сушильного материала составляет менее 50 ° C, получается около 210 ~ 220 г материала
Подготовка и переработка сырой продукции:
(1) Добавьте 1000 г метилизобутилкетона, после откачки закройте вакуум и откройте рот чайника, дайте ему постоять в течение 30 минут и сгруппируйте нижний слой воды. Вводили 130 г промежуточных трех и 175 г карбоната натрия.
(2) Нагрейте до рефлюкса, чтобы отделить воду. Время разделения воды составляет около шести часов.
(3) После аликотирования воды добавьте промежуточную. Проводится рефлюксная реакция, и одновременно проводится разделение воды.
(4) Когда вода больше не выйдет, остыйте до 55 ~ 66 ° C, добавьте деионизированную воду и дайте постоять для расслоения в течение часа. В это время температура составляет около 50°C.
(5) Метилизобутилкетон испаряли из органического слоя при пониженном давлении до тех пор, пока при 90°С почти не появлялось фракций, а растворитель удаляли при пониженном давлении.
(6) Взвесьте 75 г соляной кислоты, медленно капайте ее с помощью воронки постоянного падения давления и контролируйте внутреннюю температуру между 60 ~ 75 ° C. Водяной насос перекачивает около 30 г воды, поступающей соляной кислотой, прекращает перекачку и контролирует температуру перекачки от 60 до 75 ° C.
Процесс постобработки:
(1) Добавьте 170 г этанола, включите нагрев и полностью растворите его, снимите нагрев, охладите ледяной водой, опустите до 5 ~ 10 ° C, фильтруйте всасыванием, промойте фильтрующий жмых небольшим количеством холодного спирта один раз, высушите его и взвесьте, чтобы получить 123 г твердого вещества.
(2) Обесцвечивать, добавлять 123 г сырого продукта, добавлять 9 г активированного угля, добавлять 150 г этанола, нагревать, перемешивать и рефлюксировать в течение 20 минут, после завершения рефлюкса, фильтровать активированный уголь в горячем виде и переносить фильтрат после откачки в чистую колбу с тремя горлышками объемом 500 мл.
(3) Откройте колбу с тремя горлышками и перемешайте, дайте ей естественным образом остыть до 30 ° C, остыть с помощью ледяной ванны и фильтровать всасыванием, когда она опустится до 5 ° C, и промыть фильтрующий осадок один раз небольшим количеством холодного этанола. После промывки материалы, высушенные всасывающей фильтрацией, перекладывали на фильтровальную бумагу и сушили в печи для получения 110 г продукта, который после лабораторного анализа квалифицировался и помещался на хранение. Процесс приготовления всего продукта сложен, строг и взаимосвязан. Содержание выпускаемой продукции составляет более 98%, что соответствует требованиям качества продукции.
Если вы хотите узнать больше о тетракаине гидрохлориде или хотите купить этот продукт, пожалуйста, не стесняйтесь обращаться к нам, мы рады вам обслужить.