Как обычный реагент химической реакции,аспирин(связь:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) очень часто используется в ежедневных экспериментах. Мы экономим затраты и улучшаем чистоту и методы производства этого химического вещества с помощью различных методов, которые мы опишем ниже. Два общих лабораторных метода синтеза описаны в . Если вам нужна более подробная информация, обратитесь к соответствующей литературе или отправьте нам запрос.
Метод 1: Метод реакции ацетилирования
Формула химической реакции реакции ацетилирования:
C7H6O3плюс (СН3СО)2O → C9H8O4плюс CH3COOH
шаг:
Подготовьте материалы:
Салициловая кислота
Ледяная уксусная кислота
Фосфорная кислота
Уксусный ангидрид
Инструменты и оборудование:
Реакционный сосуд (стеклянный стакан или бутыль)
Охлаждающее устройство (ледяная баня или раковина с холодной водой)
Отопительное оборудование (нагревательные плиты, водяные бани и т.д.)
Мешалка или магнитная мешалка
Оборудование для фильтрации (например, тканевый фильтр или воронка)
1. Взвесьте примерно 10 граммов салициловой кислоты в чистый реакционный сосуд.
2. Добавьте соответствующее количество ледяной уксусной кислоты, чтобы растворить салициловую кислоту. Можно проводить при перемешивании для ускорения скорости растворения.
3. Добавьте несколько капель фосфорной кислоты в качестве катализатора. Фосфорная кислота помогает облегчить реакцию.
4. Отмерьте отдельные количества безводной уксусной кислоты и ледяной уксусной кислоты и смешайте их в другом чистом стеклянном контейнере. Это реагент для реакции ацетилирования.
5. Медленно по каплям добавить реагенты реакции ацетилирования в реакционный сосуд, содержащий салициловую кислоту. В то же время перемешайте и перемешайте с помощью мешалки или магнитной мешалки, чтобы реагенты полностью соприкоснулись.
6. Смесь обычно нужно хранить в холоде. Реакционный сосуд можно поместить в баню со льдом или баню с холодной водой для контроля температуры.
7. Продолжайте перемешивание и перемешивание в условиях охлаждения до завершения реакции. Обычно это занимает около 30 минут.
8. После завершения реакции полученный твердый аспирин отделяют от смеси. Экстракция может осуществляться через фильтрующие устройства, такие как тканевые фильтры или воронки.
9. Промойте отделенный твердый аспирин соответствующим количеством воды для удаления примесей.
10. Наконец, экстрагируйте дистиллированной водой для дальнейшей очистки аспирина.
Метод 2: метод реакции переэтерификации
Материал:
Салициловая кислота
Уксусный ангидрид
Фосфорная кислота
Серная кислота
Уксусная кислота
Инструменты и оборудование:
Реакционный сосуд (стеклянный стакан или бутыль)
Отопительное оборудование (нагревательные плиты, водяные бани и т.д.)
Мешалка или магнитная мешалка
Охлаждающее устройство (резервуар для холодной воды, ледяная баня и т. д.)
воронка или сито
Осушитель (например, безводная серная кислота натрия или гидроксид натрия)
Дистилляционное оборудование (дистилляторы)
Шаг 1: Подготовьте реакционную смесь
1. Отвесьте определенное количество салициловой кислоты в чистой стеклянной посуде.
2. Смешайте салициловую кислоту с бикарбонатом натрия и хорошо перемешайте.
3. Добавьте к смеси соответствующее количество абсолютного этанола, чтобы образовалась суспензия.
Шаг 2: Проведите реакцию переэтерификации
1. Добавьте небольшую порцию органического ангидрида в качестве катализатора при перемешивании стеклянной палочкой.
2. Нагрейте реакционную смесь до соответствующей температуры (обычно при 60-70 градусах) и поддерживайте реакцию в течение 30-60 минут.
Шаг 3: Реакция гидролиза и очистка
1. Добавьте реакционную смесь в соответствующее количество воды и хорошо перемешайте.
2. Осадите полученное твердое вещество аспирина и промойте его водой.
3. Извлеките аспирин дистиллированной водой и дополнительно очистите его такими методами, как фильтрация или кристаллизация.
Когда дело доходит до синтеза аспирина из ангидридов и сложных эфиров, обычно используется метод переэтерификации. Этот метод использует ангидрид в качестве ацетилирующего агента для получения ацетилсалициловой кислоты (аспирина) путем переэтерификации с салициловой кислотой.
Формула реакции:
C7H6O3плюс (СН3СО)2O → C9H8O4плюс CH3COOH
Следует отметить, что эта реакция является реакцией переэтерификации. В условиях реакции гидроксильная группа салициловой кислоты переэтерифицируется с ацетильной группой уксусного ангидрида. Полученными продуктами являются аспирин (ацетилсалициловая кислота) и уксусная кислота (уксусная кислота).
шаг:
1. Взвесьте необходимое количество салициловой кислоты в реакционный сосуд.
2. Добавьте соответствующее количество уксусной кислоты и фосфорной кислоты и хорошо перемешайте, чтобы растворить салициловую кислоту.
3. Взвесьте соответствующее количество безводной уксусной кислоты в другом контейнере.
4. Поместите реакционный сосуд в баню со льдом, чтобы он оставался холодным.
5. Медленно по каплям добавляйте безводную уксусную кислоту к охлажденному реакционному раствору, перемешивая мешалкой или магнитной мешалкой.
6. Продолжайте перемешивать реакционную смесь при охлаждении, обычно от 30 минут до 1 часа.
7. Выделить продукт из реакционной смеси. Разделение можно проводить с помощью воронки или фильтра.
8. Промойте изделие соответствующим количеством холодной воды, чтобы удалить загрязнения.
9. Поместите влажный продукт в нагревательное оборудование для сушки. В качестве осушителя можно использовать безводную серную кислоту натрия или гидроксид натрия.
10. Промойте высушенный продукт дистиллированной водой для дальнейшей очистки аспирина.
11. Наконец, соберите полученный чистый аспирин.
Обратите внимание, что шаги, описанные выше, являются только обзором, и фактические операции могут варьироваться в зависимости от экспериментальных условий и потребностей. При проведении химических экспериментов важно соблюдать надлежащие меры безопасности и следить за тем, чтобы эксперименты проводились под руководством опытного персонала.