Метилизотиазолинон(Массачусетский технологический институт Связь:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) — новый фунгицид, импортированный из Европы в мою страну. Изотиазолиноновые органические вещества способны подавлять рост и размножение различных микроорганизмов (таких как бактерии, грибы, дрожжи и т. д.) и представляют собой класс фунгицидов широкого спектра действия, которые широко используются. По сравнению с другими типами фунгицидов изотиазолиноновые фунгициды имеют преимущества очевидного эффекта и быстрой скорости действия в контроле роста и метаболизма микроорганизмов и предотвращении образования биопленки. Максимально допустимая концентрация метилизотиазолинона в косметике составляет 0.01 процент ; его можно использовать только в качестве консерванта. Кроме того, «Технические условия безопасности косметики» моей страны (издание 2015 г.) предусматривают, что метилизотиазолинон может использоваться в качестве консерванта, разрешенного в косметике, а его максимально допустимая концентрация составляет 0,01 процента.
Метилизотиазолинон (MIT) можно получить с помощью ряда методов лабораторного синтеза. Ниже приводится подробное описание нескольких распространенных лабораторных методов синтеза метилизотиазолинона:
Метод 1: Изотиоцианатный метод:
C3H8О плюс С2H3НС → С4H5БДУ
Экспериментальные этапы:
1. Возьмите необходимое количество изопропанола в качестве растворителя и вылейте его в чистый реакционный сосуд.
2. Нагрейте изопропанол до кипения. Для нагрева изопропанола в реакционном сосуде можно использовать горячую плиту или нагреватель.
3. Постепенно добавьте метилизотиоцианат к изопропанолу. Метилизотиоцианат можно добавлять медленно, по каплям, используя бюретку или капельную воронку, обращая внимание на контроль скорости добавления.
4. В то же время в реакционный сосуд по каплям добавляли разбавленную соляную кислоту для регулирования pH реакционной смеси. Добавление разбавленной соляной кислоты помогает нейтрализовать образующиеся щелочные вещества.
5. Во время прикапывания реакционную смесь непрерывно перемешивали мешалкой, чтобы обеспечить хорошее перемешивание реакции.
6. Для завершения реакции метилизотиазолинона обычно требуется много времени, обычно около 12-24 часов. Время реакции можно регулировать в зависимости от конкретной ситуации.
7. После завершения реакции извлеките реакционную смесь из нагревательного аппарата и дайте ей остыть до комнатной температуры. Процесс охлаждения можно ускорить, поместив реакционный сосуд на баню с холодной водой.
8. После охлаждения наблюдают в реакционной смеси на предмет выпадения осадка, то есть образования метилизотиазолинона. Осадок обычно белый или светло-желтый.
9. Реакционную смесь фильтровали для выделения метилизотиазолинона в виде твердого вещества. Фильтрацию можно осуществлять с использованием фильтровальной бумаги или вакуумных фильтровальных установок.
10. Полученный твердый продукт необходимо высушить для удаления остатков растворителя и влаги. Его можно осторожно нагреть в обогревателе или высушить в присутствии влагопоглотителя.
11. Наконец, точно взвесьте и запишите выход метилизотиазолинона с помощью весов.
Способ 2: пирролидоновый метод:
C6H10О плюс С2H3НС → С4H5БДУ
Экспериментальные этапы:
1. Возьмите необходимое количество циклогексанона в качестве растворителя и вылейте его в чистый реакционный сосуд.
2. Нагрейте циклогексанон до кипения. Для нагрева циклогексанона в реакционном сосуде можно использовать горячую плиту или нагреватель.
3. Медленно по каплям добавьте метилизотиоцианат к циклогексанону. Для контроля скорости добавления можно использовать бюретку или капельную воронку.
4. В то же время добавьте необходимое количество раствора гидроксида натрия для нейтрализации образующихся щелочных веществ. Нейтрализация помогает поддерживать правильный кислотно-щелочной баланс.
5. Во время прикапывания реакционную смесь непрерывно перемешивали мешалкой, чтобы обеспечить хорошее перемешивание реакции.
6. Время реакции может быть определено в зависимости от конкретной ситуации, обычно около 12-24 часов. Для продуктов более высокой чистоты время реакции может быть увеличено.
7. После завершения реакции извлеките реакционную смесь из нагревательного аппарата и дайте ей остыть до комнатной температуры. Процесс охлаждения можно ускорить, поместив реакционный сосуд на баню с холодной водой.
8. После охлаждения наблюдают в реакционной смеси на предмет выпадения осадка, то есть образования метилизотиазолинона. Осадок обычно белый или светло-желтый.
9. Реакционную смесь фильтровали для выделения метилизотиазолинона в виде твердого вещества. Фильтрацию можно осуществлять с использованием фильтровальной бумаги или вакуумных фильтровальных установок.
10. Полученный твердый продукт необходимо высушить для удаления остатков растворителя и влаги. Его можно осторожно нагреть в обогревателе или высушить в присутствии влагопоглотителя.
11. Наконец, точно взвесьте и запишите выход метилизотиазолинона с помощью весов.
Метод 3: Метод прямой реакции между изотиоцианатом и кетонами:
Метод прямой реакции изотиоцианата метилизотиазолинона (MIT) и кетонов является широко используемым синтетическим методом.
Кетоны плюс C2H3НС → С4H5БДУ
Экспериментальные этапы:
1. Возьмите необходимое количество кетонового соединения в качестве реакционного субстрата и вылейте его в чистый реакционный сосуд.
2. Добавьте в реакционный сосуд метилизотиоцианат. Метилизотиоцианат можно добавлять медленно, по каплям, используя бюретку или капельную воронку, обращая внимание на контроль скорости добавления.
3. Для реакционного субстрата с плохой растворимостью его можно предварительно растворить в подходящем растворителе для образования раствора, а затем раствор добавить в реакционный сосуд.
4. Во время прикапывания реакционную смесь непрерывно перемешивали мешалкой, чтобы обеспечить хорошее перемешивание реакции.
5. В зависимости от конкретных потребностей реакционную смесь можно нагреть в нагревательном устройстве. Операции по нагреву могут выполняться с использованием такого оборудования, как плиты, нагреватели или кипящие водяные бани.
6. Время, необходимое для завершения реакции, варьируется в зависимости от конкретных условий и обычно составляет от нескольких часов до нескольких дней. Его можно регулировать в зависимости от природы реакционного субстрата и процесса реакции.
7. После завершения реакции извлеките реакционную смесь из нагревательного аппарата и дайте ей остыть до комнатной температуры. Процесс охлаждения можно ускорить, поместив реакционный сосуд на баню с холодной водой.
8. После охлаждения наблюдают в реакционной смеси на предмет выпадения осадка, то есть образования метилизотиазолинона. Осадок обычно белый или светло-желтый.
9. Реакционную смесь фильтровали для выделения метилизотиазолинона в виде твердого вещества. Фильтрацию можно осуществлять с использованием фильтровальной бумаги или вакуумных фильтровальных установок.
10. Полученный твердый продукт необходимо высушить для удаления остатков растворителя и влаги. Его можно осторожно нагреть в нагревательном устройстве или высушить в присутствии влагопоглотителя.
11. Наконец, точно взвесьте и запишите выход метилизотиазолинона с помощью весов.
Следует отметить, что применимость и конкретные этапы методов лабораторного синтеза могут различаться в зависимости от цели исследования, субстрата и условий реакции. Поэтому при проведении лабораторного синтеза необходимо тщательно выбирать подходящий путь синтеза, оптимизировать и проверять условия реакции и процесс очистки для обеспечения высокого выхода и чистоты продукта. Кроме того, из соображений безопасности все эксперименты должны проводиться с соблюдением соответствующих правил техники безопасности и инструкций по эксплуатации лаборатории.