2-Диметиламиноизопропилхлорид(связь:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-диметиламиноизопропил-хлорид.html) представляет собой органическое соединение, имеющее множество применений. Помимо применения в области медицины, пестицидов, материаловедения и промышленности, 2-Диметиламиноизопропилхлорид также играет важную роль в области науки об окружающей среде. DMAP-Cl представляет собой обычный реагент на основе четвертичной аммониевой соли, имеющий множество применений. Например, его можно использовать в качестве алкилирующих и нуклеофильных реагентов для реакций с четвертичными аммонийными солями, а также в качестве промежуточных продуктов для некоторых лекарств. Существуют различные методы синтеза этого продукта, и наша лаборатория обычно использует метод получения наиболее чистого и эффективного продукта. Существует несколько конкретных методов для справки.
Метод 1:
2-Гидрохлорид изопропилхлорида диметиламина (DMAP Cl) — это распространенный реагент на основе четвертичной аммониевой соли, имеющий различное применение. Например, его можно использовать в качестве алкилирующих и нуклеофильных реагентов для реакций с четвертичными аммонийными солями, а также в качестве промежуточных продуктов для некоторых лекарств. Его можно получить реакцией N,N-диметилпропандиамина и этилгидрохлорита. Эту реакцию необходимо проводить при катализе трихлорида сурьмы. Конкретные шаги заключаются в следующем:
Химическое уравнение:
N. N-диметилпропандиамин+2 HCl+SbCl3 → 2-диметиламиноизопропилхлорид гидрохлорид+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Примечание. SbCl5 в приведенном выше уравнении является побочным продуктом, который может остаться при отделении органической фазы.
Материал:
N. N-Диметилпропандиамин (ДМАЭ, аналитически чистый)
Сурьмы трихлорид (SbCl3, д.ч.)
Этиловый хлорат (HClEt, д.а.ч.)
Эфир безводный (д.а.ч.)
Ацетон (д.а.ч.)
Гидроксид натрия (NaOH, д.а.ч.)
Вода (деионизированная или дистиллированная вода)
Подготовьте эти реагенты отдельно для последующих операций реакции.
Шаг:
1. Добавьте 15 мл безводного эфира, 6 мл N,N-диметилпропандиамина и 0,65 г трихлорида сурьмы в сухую четырехгорлую бутыль.
2. Перемешивайте до полного растворения трихлорида сурьмы, образуя смесь.
3. Медленно добавьте 10 мл этилхлората к реакционной смеси, добавляя магнитную мешалку, и продолжайте перемешивать в течение 30 минут. В ходе реакции выпадают в осадок белые твердые вещества.
4. Перенесите реакционную смесь в сухую делительную воронку емкостью 500 мл и отделите фазу органического растворителя в нижнем слое.
5. Дважды промыть раствором гидроксида натрия и каждый раз нейтрализовать 50 мл водного раствора.
6. Удалите растворитель из органической фазы, чтобы получить белый твердый продукт гидрохлорида 2-диметиламина изопропилхлорида.
7. Отфильтруйте выпавшее твердое вещество на фильтровальной бумаге и промойте его ацетоном.
8. Продукт DMAP-Cl, полученный путем сушки, может быть переработан методом вакуумной сушки в сушилке.
Метод 2:
Конкретные стадии реакции гидрохлорида N,N-диметиламино-2-хлорпропана, полученного хлорированием 1-диметиламино-2-пропанола, сульфоксидхлоридом следующие:
Химическое уравнение, соответствующее вышеуказанной реакции:
ДМАП+SOCl2 → N,N-Диметиламино-2-хлорпропановая соль+HCl+SO2
Среди них DMAP представляет собой аббревиатуру 1-диметиламино-2-пропанола, соль N, N-диметиламино-2-хлорпропана представляет собой соль N, N-диметиламино-2-хлорпропана, соль HCl представляет собой хлороводородная соль, а SO2 представляет собой диоксид серы.
1. При перемешивании 1-диметиламино-2-пропанол (сокращенно ДМАП) добавляют к сульфоксид-хлориду (SOCl2) с образованием гомогенного раствора.
2. Перемешивайте гомогенный раствор при комнатной температуре в течение определенного периода времени, чтобы реакция хлорирования прошла полностью.
3. После завершения реакции полноту реакции хлорирования определяют титрованием.
4. Добавьте необходимое количество щелочи, например гидроксида натрия (NaOH) или гидроксида калия (KOH), и нейтрализуйте образовавшуюся соляную кислоту и хлористый водород с получением соли N,N-диметиламино-2-хлорпропана.
5. Отделите соль продукта N,N-диметиламино-2-хлорпропана от реакционного раствора перегонкой или другими подходящими методами разделения.
Способ 3:
Ниже приведены подробные этапы и формулы химических реакций реакции N,N-диметилпропандиамина с отбеливающим порошком в присутствии ацетилацетата натрия с последующей реакцией отщепления четвертичной аммониевой соли под действием гидроксида натрия с получением {{1 }}Диметиламинопропилхлорид гидрохлорид:
1. Сначала добавьте в реактор N,N-диметилпропандиамин (сокращенно ДММА) и ацетилацетат натрия, а затем добавьте необходимое количество воды. ДММА представляет собой обычное органическое соединение со структурой соли четвертичного аммония, а в качестве катализатора реакции используется ацетилацетат натрия. Нагрейте смесь при перемешивании до температуры кипения с обратным холодильником (около 80 градусов) и поддерживайте ее при этой температуре около 2 часов, позволяя ДММА и ацетилацетату натрия полностью прореагировать.
2. Во время этого процесса ДММА реагирует с отбеливающим порошком (обычно гипохлоритом натрия или гипохлоритом натрия, образующимся в результате реакции газообразного хлора с гидроксидом натрия) с образованием гидрохлорида 2-диметиламиноизопропилхлорида. Конкретное уравнение химической реакции:
CH3-CH (COOCH3) – COOH+CH3-N (CH3) – CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) – N (CH3) – CH2CH3+H2O
3. Затем добавьте гидроксид натрия к вышеуказанному реакционному раствору, доведите значение pH до щелочного (например, pH=9), а затем нагрейте его до температуры кипения с обратным холодильником (около 80 градусов) при перемешивании и поддерживайте эту температуру в течение около 2 часов, чтобы подвергнуть образующуюся соль четвертичного аммония реакции элиминирования с получением гидрохлорида 2-диметиламиноизопропилхлорида.
Во время этого процесса гидроксид натрия используется в качестве щелочного катализатора для ускорения реакции удаления солей четвертичного аммония с образованием необходимого гидрата изопропилхлорида 2-диметиламина. Конкретное уравнение химической реакции:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - КУНа
В вышеуказанной реакции ацетилацетат натрия используется в качестве катализатора для ускорения реакции между N,N-диметилпропандиамином и отбеливающим порошком; Гидроксид натрия используется для регулирования значения pH реакционного раствора и содействия реакции элиминирования солей четвертичного аммония. Контролируя температуру реакции, время, значение pH и другие условия, можно оптимизировать процесс реакции для повышения выхода и чистоты изопропилхлорида 2-диметиламина.
Следует отметить, что эта реакция может выделять большое количество тепла и газа, поэтому ее следует проводить с соблюдением соответствующих мер безопасности, чтобы избежать потенциальных опасностей. Кроме того, использование отбеливателя и гидроксида натрия в качестве сырья также требует внимания к вопросам безопасности и хранения.
Обычно путем взаимодействия N,N-диметилпропандиамина с отбеливающим порошком в присутствии ацетилацетата натрия с последующей реакцией удаления четвертичной аммониевой соли в присутствии гидроксида натрия можно получить 2-диметиламиноизопропилхлорид. Этот метод имеет высокий выход и чистоту и является эффективным методом получения гидрохлорида изопропилхлорида 2-диметиламина.