N,N-диметилформамид(ДМФ) представляет собой органическое соединение с CAS 68-12-2 и молекулярной формулой HCON (CH3) 2. Это бесцветная и прозрачная жидкость со специальным раздражающим запахом, которую можно смешивать с водой, этанолом, эфиром, альдегидами, кетонами. , сложные эфиры, галогенированные углеводороды и ароматические углеводороды. Это не только широко используемое химическое сырье, но и отличный растворитель. Он также играет важную роль в синтезе полимерных материалов. Его можно использовать в качестве растворителя и реакционной среды для приготовления полимерных материалов, таких как полиамид, полиуретан и полиакрилонитрил. Эти полимерные материалы широко применяются в промышленности, строительстве, здравоохранении и других областях.
(Ссылка на продукт:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-диметилформамид-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-диметилформамид — важное органическое соединение, обычно используемое в лаборатории для синтеза различных соединений и лекарств. Ниже приведены несколько распространенных лабораторных методов синтеза N, N-диметилформамида:
Метод 1: Метод прямого синтеза.
Метод прямого синтеза является широко используемым лабораторным методом синтеза N,N-диметилформамида. В этом методе в качестве сырья используются диметиламин и муравьиная кислота, которые при определенных условиях температуры и давления реагируют с образованием N,N-диметилформамида. Ниже приводится подробное введение в этапы и уравнения химических реакций прямого синтеза N, N-диметилформамида.
1. Экспериментальные принципы
Метод прямого синтеза представляет собой процесс получения N,N-диметилформамида путем взаимодействия диметиламина и муравьиной кислоты при определенных условиях температуры и давления. Эта реакция относится к реакции аминирования, что означает, что в нейтральных или кислых условиях амины реагируют с карбоновыми кислотами с образованием амидов. В этом эксперименте используются кислотные катализаторы, такие как серная кислота, фосфорная кислота и т. д., для повышения скорости реакции и чистоты продукта.
2. Экспериментальные этапы
2.1 Подготовка экспериментальных материалов: диметиламин, муравьиная кислота, серная кислота, реактор, термометр, манометр, конденсатор, приемная бутыль и т.п.
2.2 Добавьте в реактор диметиламин и муравьиную кислоту в определенной пропорции и начните перемешивание.
2.3 Добавьте в реактор необходимое количество серной кислоты и доведите pH до кислой среды.
2.4 Нагрейте реакционный котел до определенной температуры и поддерживайте ее в течение определенного периода времени, чтобы реакция протекала полностью.
Соберите N,N-диметилформамид, образующийся в результате реакции, в приемную бутыль через конденсатор.
2.6 Очистите собранный N,N-диметилформамид, например, удалив примеси перегонкой, чтобы получить N,N-диметилформамид высокой чистоты.
3. Уравнение химической реакции
НСООН + СН3Нью-Хэмпшир2→ ХКООЧ3 + Нью-Хэмпшир3
Среди них муравьиная кислота и диметиламин реагируют в кислых условиях с образованием N,N-диметилформамида и аммиака. Эта реакция обратима, и на практике скорость реакции и чистота продукта могут быть улучшены путем регулирования таких факторов, как температура, давление и соотношение материалов.
Метод 2: Метод непрямого синтеза.
Метод непрямого синтеза — широко используемый в лаборатории метод получения N,N-диметилформамида. Этот метод включает сначала синтез других промежуточных продуктов, а затем их преобразование в N,N-диметилформамид.
1. Экспериментальные принципы
Метод непрямого синтеза представляет собой процесс сначала синтеза гидрохлорида диметиламина или диметилсульфата, а затем превращения его в N,N-диметилформамид. В этом эксперименте в качестве промежуточного продукта используется гидрохлорид диметиламина, который реагирует с серной кислотой с образованием диметилсульфата и хлористого водорода. Затем диметилсульфат отделяют перегонкой и другими методами разделения. Наконец, N,N-диметилформамид получают реакцией переэтерификации с метанолом. Этот метод прост в эксплуатации и имеет высокую чистоту продукта, но требует нескольких стадий реакции.
2. Экспериментальные этапы
2.1 Добавьте в реакционный сосуд диметиламина гидрохлорид и начните перемешивать.
2.2 Добавьте в реактор необходимое количество серной кислоты и доведите pH до кислой среды.
2.3 Нагрейте реакционный котел до определенной температуры и поддерживайте ее в течение определенного периода времени, чтобы реакция протекала полностью.
2.4. Соберите образовавшийся в результате реакции диметилсульфат в приемную бутыль через конденсатор.
Собранный диметилсульфат перегоняют, чтобы отделить метанол и диметилсульфат.
2.6 Добавьте в реакционный сосуд метанол и диметилсульфат в определенной пропорции и начните перемешивать.
2.7 Добавьте в реактор необходимое количество катализатора, например кислотного или щелочного катализатора.
Нагрейте реакционный котел до определенной температуры и поддерживайте ее в течение определенного периода времени, чтобы реакция протекала полностью.
2.9 Соберите образовавшийся в результате реакции N,N-диметилформамид в приемную бутыль через конденсатор.
2.10 Очистите собранный N,N-диметилформамид, например, удалив примеси перегонкой, чтобы получить N,N-диметилформамид высокой чистоты.
3. Уравнение химической реакции
(CH3)2НХ + Н2ТАК4→ (СН3)2НСО4 + HCl
(CH3)2НСО4 + CH3ОХ → ХКООЧ3 + (СН3)2НЗСО4
(CH3)2НЗСО4+ HCOOH → HCOOCH3+ (СН3)2Нью-Хэмпшир2ТАК3H
(CH3)2Нью-Хэмпшир2ТАК3Н + СН3ОХ → ХКООЧ3+ (СН3)2Нью-Хэмпшир2ОЙ
(CH3)2Нью-Хэмпшир2OH + HCOOH → HCOOCH3+ Нью-Хэмпшир3 (g) + H2O (l)
Среди них гидрохлорид диметиламина реагирует с серной кислотой с образованием диметилсульфата и хлористого водорода; Диметилсульфат подвергается реакции переэтерификации с метанолом с образованием N,N-диметилформамида.
Метод 3: Метод биосинтеза.
Биосинтез — метод синтеза N,N-диметилформамида с использованием микробного или ферментативного катализа. Этот метод имеет преимущества простоты эксплуатации, мягких условий реакции и не требует использования токсичных и вредных химикатов. Поэтому он считается экологически чистым методом синтеза.
1. Экспериментальные принципы
В методе биосинтеза используется микробный или ферментативный катализ для превращения метанола и диметиламина в N,N-диметилформамид. Обычно используемые микроорганизмы включают бактерии, дрожжи и т. д., а ферменты включают метанолоксидазу, диметиламинредуктазу и т. д. Этот метод осуществляется в нейтральных или кислых условиях, с высокой селективностью и низкой температурой реакции, при этом продукт легко отделить и очистить. .
2. Экспериментальные этапы
2.1 Добавьте в реакционный сосуд метанол и диметиламин в определенной пропорции и начните перемешивать.
2.2 В соответствии с экспериментальными потребностями выберите подходящие микроорганизмы или ферментные катализаторы для добавления в реакционный сосуд.
2.3 Отрегулируйте температуру и значение pH внутри реакционного сосуда, выдерживайте определенное время реакции и убедитесь, что реакция протекает в полном объеме.
2.4. Соберите образовавшийся в результате реакции N,N-диметилформамид в приемную бутыль через конденсатор.
2.5 Очистите собранный N,N-диметилформамид, например, удалив примеси перегонкой, чтобы получить N,N-диметилформамид высокой чистоты.
3. Уравнение химической реакции
Уравнение химической реакции биосинтеза N,N-диметилформамида имеет следующий вид:
СН3ОН + СН3Нью-Хэмпшир2→ ХКООЧ3 + Нью-Хэмпшир3
Среди них метанол и диметиламин реагируют под действием микроорганизмов или ферментных катализаторов с образованием N,N-диметилформамида и аммиака.
Таким образом, существуют различные методы синтеза N,N-диметилформамида в лаборатории, и каждый метод имеет свои преимущества и недостатки. Подходящие методы синтеза могут быть выбраны в соответствии с реальными потребностями.