Основной компонентДБДМГ (связь:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5}.html) представляет собой дибромгидрин, производное гидантоина и белый или светло-желтый кристаллический порошок. Это новый тип высокоэффективного дезинфицирующего средства с широким бактерицидным спектром, сильным бактерицидным действием, мягким действием и может разлагаться на углекислый газ, азот и воду. Недостатком является то, что он очень медленно растворяется в воде. Как бактерицид и альгицид, он может эффективно убивать различные бактерии, грибки, вирусы, водоросли, вирус гепатита, кишечную палочку, золотистый стафилококк, гонорею, холеру, сальмонеллу тифимурия и т. д. Он может широко использоваться для дезинфекции общественных мест, дезинфекции поверхностей. объектов окружающей среды, дезинфекция санитарно-гигиенических изделий и консервирование пищевых продуктов: в аквакультуре он может эффективно предотвращать и контролировать различные бактериальные и грибковые заболевания, такие как рыба, черепахи, крабы, креветки, лягушки и моллюски. Болезни; Обеззараживание и стерилизация технической воды, водопроводной воды, бытовых сточных вод и бассейнов.
Из-за широкого спектра применения этот продукт изучали многие исследователи. Чтобы увеличить выход продукта, ученые предприняли различные попытки улучшить чистоту продукта. Здесь мы перечисляем четыре распространенных метода синтеза 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина (ДБДМГ):
1. Метод гидробромкарбамида:
Этот метод является одним из распространенных методов синтеза DBDMH. Шаги следующие:
1.1. Приготовьте раствор безводной уксусной кислоты или хлористого метила:
В сухой реакционный котел добавьте соответствующее количество безводной уксусной кислоты или хлористого метила. Обратите внимание, что выбор безводного растворителя зависит от условий эксперимента и эффективности реакции.
1.2. Растворение мочевины:
Постепенно добавляйте мочевину к безводной уксусной кислоте или хлористому метилу, пока не будет достигнуто насыщение. Растворение мочевины можно ускорить, перемешивая и контролируя температуру растворения на уровне 0-5 градусов Цельсия.
1.3. Добавьте жидкий бром:
К безводной уксусной кислоте или хлористому метилу, растворенным в мочевине, медленно и постепенно добавляйте бром по каплям. Наилучшей скоростью добавления является добавление брома в реакционную систему в виде капельного потока. В то же время поддерживайте температуру реакционной системы в пределах 0-5 градусов Цельсия.
1.4. Время перемешивания и выдержки реакционной смеси:
При постепенном добавлении брома в реакционную систему смесь осторожно перемешивали с помощью мешалки. Перемешивание реакционной смеси продолжали в течение 2-4 часов, чтобы обеспечить достаточную реакцию.
1.5. Сбор осадка:
В конце реакции вы увидите образование белого твердого осадка в реакционной смеси, который представляет собой продукт 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоин.
Реакционную смесь фильтровали с использованием фильтрующей установки для выделения твердого осадка.
1.6. Вымойте твердый продукт:
Полученный твердый продукт промывали холодным этанолом. На этом этапе удаляют оставшийся бром и другие примеси.
К твердому продукту добавляли холодный этанол, перемешивали и фильтровали.
Эта стадия промывки может быть повторена несколько раз для обеспечения чистоты твердого продукта.
1.7. Сушка и очистка:
Поместите промытый твердый продукт в вакуумный эксикатор и высушите его при соответствующей температуре. Это может помочь удалить остаточный этанол и влагу и получить чистые кристаллы 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина.
В итоге вы получите чистые кристаллы DBDMH.
2. Тетрабромциклоспендиновый метод:
В методе в качестве сырья для синтеза ДБДМГ используется тетрабромциклоклидинон. Шаги следующие:
2.1. Получение бромциклопентадиенилацетона (DMDHPA):
- В реакционный котел добавить соответствующее количество циклопентадиена и ацетона, добавить катализатор (например, боран и т. д.) и получить ДМДГФК путем нагревания и реакции. Этот этап может быть выполнен известным способом.
2.2. Реакция с бромом:
- В сухой реакционный сосуд добавьте ДМДГФК и бром.
- Нагрейте реакционную систему до соответствующей температуры (обычно в диапазоне 60-100 градусов Цельсия) и перемешайте реакционную смесь, чтобы ускорить реакцию.
- Во время реакции было замечено, что бром вступает в реакцию с ДМДГФК с образованием 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина.
2.3. Изолировать продукт:
- После завершения реакции реакционную смесь охлаждают и разбавляют соответствующим количеством воды.
- Продукт 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоин выпадет в осадок в виде твердого осадка.
- Отделите и соберите твердый продукт с помощью фильтрующего устройства.
2.4. Очистка и сушка:
- Собранный твердый продукт может содержать примеси, требующие очистки.
- Перекристаллизацию можно проводить с использованием растворителей, таких как диэтиловый эфир или хлороформ, для удаления примесей.
- Вакуумная сушка чистого продукта для удаления остаточного растворителя и влаги с получением чистого 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина.
3. п-толуолсульфокислотный метод:
Способ получения DBDMH путем взаимодействия п-толуолсульфокислоты и бромистоводородной кислоты. Шаги следующие:
3.1. Получение 5,5-диметилциклопентадиенилацетона (ДМДГФА):
- В реакционный котел добавьте соответствующее количество циклопентадиена и ацетона и одновременно добавьте катализатор (например, боран и т. д.).
- Реакцию циклизации проводят путем нагревания реакционной смеси с получением 5,5-диметилциклопентадиенилацетона (ДМДГФА).
- Этот шаг может быть выполнен с использованием известных способов.
3.2. Реакция с бромом:
- Растворить п-толуолсульфокислоту в достаточном количестве ацетонитрила.
- Добавьте ДМДГФК в реакционный сосуд и медленно по каплям добавляйте бром.
- Рекомендуется проводить реакцию при контроле температуры, обычно в диапазоне 0-10 градусов Цельсия.
- По ходу реакции наблюдается взаимодействие брома с ДМДГФК с образованием 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина.
3.3. Выделение продукта:
- После завершения реакции разбавьте реакционную смесь и можно использовать соответствующее количество ацетонитрила или деионизированной воды.
- Продукт 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоин выпадет в осадок в виде твердого осадка.
- Отделите и соберите твердый продукт с помощью фильтрующего устройства.
3.4. Очистка и сушка:
- Собранный твердый продукт может содержать примеси, требующие очистки.
- Перекристаллизацию можно проводить с использованием растворителей, таких как диэтиловый эфир или хлороформ, для удаления примесей.
- Вакуумная сушка чистого продукта для удаления остаточного растворителя и влаги с получением чистого 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина.
4. Пиридиновый метод:
Метод использует пиридин в качестве сырья для синтеза DBDMH. Шаги следующие:
4.1. Получение пиридин-2,4-дикарбоновой кислоты:
- В реакционной колбе смешайте пиридин и муравьиную кислоту и добавьте катализатор (например, триэфир пирофосфата).
- Реакцию обычно проводят при более высокой температуре, такой как реакция кипения.
- После завершения реакции получают пиридин-2,4-дикарбоновую кислоту.
4.2. Реакция с нитритом натрия:
- Растворите пиридин-2,4-дикарбоновую кислоту в достаточном количестве растворителя, такого как хлороформ.
- Добавьте соответствующее количество нитрита натрия, чтобы отрегулировать значение pH.
- Перемешать реагенты при низкой температуре.
- По мере протекания реакции наблюдается образование нитрозопиридиновых соединений.
4.3. Реакция бромирования:
- Перенесите реагенты в другую емкость.
- Добавьте соответствующее количество бромида меди (CuBr2) в качестве катализатора.
- По ходу реакции наблюдается реакция замещения нитрозопиридина бромом с образованием бромпиридинового соединения.
4.4. Выделение продукта:
- После завершения реакции разбавьте реакционную смесь и можно использовать соответствующее количество этилацетата.
- Отрегулируйте pH, обычно раствором бикарбоната натрия (NaHCO3).
- Разделить органическую и водную фазы и собрать органическую фазу.
4.5. Очистка и сушка:
- Удалите растворитель из органической фазы с помощью роторного испарителя, чтобы получить бромпиридиновое соединение.
- Для очистки бромпиридина можно использовать такие методы, как перекристаллизация или колоночная хроматография.
- Вакуумная сушка чистого продукта для удаления остаточного растворителя и влаги с получением чистого 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина.
Это краткое описание четырех распространенных методов синтеза 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоина (ДБДМГ). Обратите внимание, что при выполнении этих реакций химического синтеза в лаборатории необходимо строго соблюдать безопасные операционные процедуры химических экспериментов и следить за тем, чтобы они проводились в соответствующих условиях. Если вам нужна более подробная и конкретная химическая информация, обратитесь к соответствующей химической литературе и профессиональным материалам.