Индикатор дитизона, широко известный как свинцовый реагент, является наиболее широко используемым органическим цветным реагентом в колориметрическом анализе. Его можно использовать для определения следовых ионов тяжелых металлов, таких как Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+ и т. д. Его молекулярная формула: C6H5NHNHCSN=NC6H5. По внешнему виду представляет собой фиолетово-черный кристаллический порошок. Трудно растворяется в воде и неорганических кислотах. Растворим в хлороформе и четыреххлористом углероде, при этом хлороформ имеет более высокую растворимость, а раствор имеет зеленый цвет. Мало растворим в углеводородных растворителях. Один активный атом водорода в молекуле дитизона замещается металлом, а атом азота образует координационную связь с ионом металла, образуя хелатное соединение. Раствор выглядит оранжевым или красным, реакция очень чувствительна. Легко окисляется воздухом, может быть защищен добавлением водного раствора диоксида серы.
|
Химическая формула |
C9H7NO2 |
|
Точная масса |
161.05 |
|
Молекулярный вес |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Элементный анализ |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Форма |
Кристаллический |
|
Цвет |
Черный порошок |
|
Температура плавления |
168 градусов (дек.) (букв.) |
|
Точка кипения |
376,1 ± 25,0 градусов (прогнозировано) |
|
Плотность |
1,2578 (грубая оценка) |
|
Коэффициент кислотности (pKa) |
рК1: 4,50; ПК2: 15 (25 градусов) |
|
точка возгорания |
>230 градусов по Фаренгейту |
|
Показатель преломления |
1,5700 (оценка) |
|
|
|
Индикатор дитизона(химическое название дифенилтиокарбазон, молекулярная формула C₁∝H₁₂N₄S) представляет собой фиолетово-черный кристаллический порошок с уникальными химическими свойствами: легко растворим в хлороформе и четыреххлористом углероде (раствор имеет зеленый цвет), слабо растворим в спиртах и почти нерастворим в воде; Атомы серы и азота в его молекулярной структуре могут образовывать стабильные хелаты с ионами различных металлов, что сопровождается значительными изменениями цвета. Эта характеристика делает его широко применимым в таких областях, как аналитическая химия, управление окружающей средой, промышленное производство и биомедицинские исследования.
Аналитическая химия: «чувствительный зонд» для обнаружения тяжелых металлов
Его основное применение заключается в качественном и количественном анализе ионов тяжелых металлов. Образующиеся между ним и ионами металлов хелаты имеют яркую окраску, высокую стабильность и соответствуют закону Бера. Высокая чувствительность обнаружения может быть достигнута с помощью колориметрических методов.
Он обладает чрезвычайно высокой селективностью по отношению к ионам свинца (Pb² ⁺) и может образовывать оранжево-красные комплексы с чувствительностью до микрограммов (предел обнаружения 0,01 мкг/мл). В экологическом мониторинге система дитизон-хлороформ широко используется для проверки загрязнения свинцом воды, почвы и продуктов питания. Например, китайский стандарт GB 5009.12-2017 предусматривает использование дитизонового колориметрического метода для определения содержания свинца в пищевых продуктах. Рабочие этапы включают расщепление образца, проявление цвета раствора дитизона и измерение с помощью спектрофотометра. Этот метод позволяет устранить влияние ионов меди, цинка и других ионов в условиях pH 8,5–9,0.
Пошаговое обнаружение мультиметаллических ионов
Контролируя условия реакции, такие как значение pH и тип маскирующего агента, можно добиться поэтапного обнаружения нескольких ионов металлов.
Ион ртути (Hg² ⁺): В сильнокислых условиях с pH 1–2 он образует красный комплекс с ртутью и используется для мониторинга ртутного загрязнения промышленных сточных вод.
Ион меди (Cu ² ⁺): в буферном растворе уксусной кислоты с pH 4–5 он образует желто-зеленый комплекс с медью, который подходит для оценки эффекта очистки сточных вод гальваники.
Ион цинка (Zn ² ⁺): в буферном растворе аммиака с pH 9–10 он образует розовый комплекс с цинком и обычно используется для анализа состава сплавов.
Его можно использовать в качестве индикатора конечной точки комплексонометрического титрования, например, в методе титрования ЭДТА для определения кобальта (Co² ⁺), раствор перед конечной точкой титрования представляет собой красный цвет дитизонового комплекса кобальта. В конечной точке ЭДТА захватывает ионы кобальта, а цвет раствора меняется на иссиня-черный цвет самого дитизона, что указывает на завершение титрования.
Управление окружающей средой: точные адсорбенты для загрязнения тяжелыми металлами
Традиционные методы очистки сточных вод тяжелых металлов, такие как осаждение и адсорбция, отличаются высокой стоимостью и плохой селективностью. Однако путем функциональной модификации можно получить высокоселективные адсорбционные материалы, что значительно повышает эффективность очистки.
Хелатирующий гель дитизона для трансплантации
Патент CN103801271B раскрывает способ приготовления привитого геля с полиакриламидом в качестве матрицы и дитизоном в качестве функционального мономера: растворяют полиакриламидный гель в дистиллированной воде, доводят pH до 9, добавляют раствор формальдегида, капают раствор дитизона, проводят реакцию при 24 градусах в течение 2 часов и после разделения и сушки получают продукт. Адсорбционная способность геля для ионов ртути (Hg²+) составляет 120 мг/г, и он поддерживает высокую эффективность адсорбции в диапазоне pH 2-8, что подходит для глубокой очистки кислых сточных вод шахт и гальванических сточных вод.
Модифицируя его на поверхности наночастиц Fe3O4, можно получить магнитные адсорбенты. Например, при ковалентном связывании дитизона с поверхностью структуры Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ ядро-оболочка силановым связующим агентом коэффициент селективности адсорбции (Ксел) полученного материала по ионам свинца (Pb² ⁺) достигает 85,6, что значительно выше, чем у немодифицированного материала (Ксел=12.3), и его можно быстро отделить и восстановить внешним магнитным полем. поле, добиваясь рециркуляции адсорбента.
Полимер с отпечатанным дитиазоном
Технология молекулярного импринтинга (MIT) в сочетании с хелатирующей способностью дитизона позволяет создавать адсорбирующие материалы с «эффектом памяти» на определенные ионы металлов. Например, используя дитизоновый комплекс меди в качестве матрицы, методом свободнорадикальной полимеризации были получены импринтированные полимеры. Адсорбционная способность ионов меди была в 3,2 раза выше, чем у неимпринтированных полимеров, а степень восстановления ионов меди достигала 92,7% в смешанном растворе металлов 10 мг/л (содержащем Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺).
Промышленное производство: «помощник по разделению и очистке» веществ высокой-чистоты
Индикатор дитизонаХелатирующие свойства делают его ключевым реагентом для разделения и очистки ионов металлов в промышленном производстве, особенно широко используемым в областях извлечения драгоценных металлов и подготовки полупроводниковых материалов.
При переработке электронных отходов его можно использовать для селективного извлечения драгоценных металлов, таких как золото (Au ³ ⁺) и серебро (Ag ⁺). Например, доведя кислотный раствор для выщелачивания измельченной печатной платы до pH 1-2 и добавив раствор дитизона в хлороформе, ионы золота экстрагируются в органическую фазу, в то время как неблагородные металлы, такие как медь и железо, остаются в водной фазе, достигая эффективного обогащения драгоценными металлами. Извлечение золота по этому методу достигает 98,5%, а дитизон может быть переработан путем обратной экстракционной регенерации.
Очистка полупроводниковых материалов
В процессе приготовления монокристаллов кремния (Si) его можно использовать для удаления из сырья таких примесей, как медь и железо. Например, смешивая порошок кремния с раствором дитизона в толуоле и перемешивая при температуре 80 градусов в течение 2 часов, ионы меди образуют комплекс с дитизоном и экстрагируются. Чистота кремниевого порошка увеличена с 99,9% до 99,999%, что соответствует требованиям полупроводникового класса.
В таких процессах, как гальваника цинка и никеля, дитизон можно использовать в качестве очищающего агента для удаления вредных примесей, таких как свинец и кадмий, из раствора для нанесения покрытия. Например, добавление этанольного раствора дитизона к раствору для цинкования, содержащему 0,5 мг/л свинца, приводит к осаждению ионов свинца в виде комплексов дитизон-свинец. После фильтрации содержание свинца в гальваническом растворе снижается до уровня ниже 0,01 мг/л, что значительно улучшает качество покрытия.
индикатор дитизонамы обеспечиваем вещество с чистотой 98%. Реагент получен по нашей собственной технологии. Подготовьтесь в соответствии со следующими шагами.
(1) Получение фенилгидразиновой соли дитиоформиата фенилгидразина. Растворите 13 г фенилгидразина в 60 мл эфира и по каплям добавьте 5,2 мл сероуглерода. Выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают его эфиром, получая около 15 г.
(2) Получение дифенилендиамина тиомочевины. Поместите вышеуказанный продукт в стакан и нагрейте его на водяной бане при температуре 96-98 градусов. После того, как материал расплавится, выделится сероводород и превратится в бледно-желтое гелеобразное вещество. Если выделяется газообразный аммиак, удалите его из горячей ванны и охладите водой. Затем используйте ледяное охлаждение. Затем охладить льдом, добавить 15 мл безводного этанола, вынуть из ледяной бани, перемешать и слегка нагреть. В этот момент гелеобразное вещество превращается в кристаллический продукт, его фильтруют, промывают этанолом и получают около 7,5 г.
(3) Получение дитизона. Полученную дифенилтиомочевину добавляют к раствору едкого калия (6 г гидроксида калия, растворенного в 60 мл безводного метанола), кипятят с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 5 минут, удаляют и охлаждают на ледяной бане. Отфильтруйте и подкислите фильтрат серной кислотой до тех пор, пока индикаторная бумага Конго-красная не изменит цвет и не выпадет темно-синий осадок. Отфильтровать и обработать осадок раствором едкого калия и серной кислоты. После фильтрации промывают водой до исчезновения сульфат-ионов. Сушка при 40 градусах дает около 3 г дитизона.
(4) Охладите смесь фенилгидразина и толуола до температуры ниже 0 градусов, добавьте сероуглерод при перемешивании и контролируйте скорость добавления, чтобы поддерживать температуру реакции на уровне 60-70 градусов. Оставьте более чем на 10 минут, затем нагрейте до 90-95 градусов, растворите кристаллы и начните реакцию.
(5) Когда выпадет большое количество кристаллов и реагент ацетата свинца станет слегка коричневым, реакция будет завершена. После охлаждения фильтруют и кристаллы последовательно промывают холодным толуолом и этанолом. Образующийся белый кристалл представляет собой дифенилтиокарбазид.
(6) Затем добавьте дифенилкарбазид к метанольному раствору гидроксида калия, нагрейте и кипятите с обратным холодильником в течение 5-10 минут, охладите ледяной водой примерно до 30 градусов и отфильтруйте нерастворимые вещества.
(7) Добавьте к фильтрату 0,5 моль/л водный раствор серной кислоты, перемешивая, пока раствор не станет кислым по отношению к индикаторной бумаге конго-красного цвета. Полученные кристаллы промывают сначала холодной водой, затем растворяют в 5% растворе гидроксида натрия, отфильтровывают нерастворимые вещества и охлаждают фильтрат ледяной водой.
(8) В то же время подкисляйте контрольную бумагу конголезского красного цвета холодной серной кислотой с концентрацией 0,5 моль/л до тех пор, пока она не станет кислой. После полного осаждения профильтровать. Тщательно промойте отфильтрованные кристаллы ледяной водой до тех пор, пока ион SO4 2- не будет определен. После слива сушить при температуре 40 градусов до получения готового продукта дифенилтиокарбазона.
Часто задаваемые вопросы
Как приготовить индикатор дитизон?
Приготовьте раствор дитизона.растворив 0,05 г дитизона в 100 мл 95% этанола в стакане емкостью 250 мл.. Твердое вещество может раствориться не полностью, но при перемешивании получается темно-синий/зеленый раствор. Этот раствор должен быть свежим.
Каково применение дитизона в аналитической химии?
Дитизон определяется как химическое соединение, используемое вприложения для измерения флуоресценции, особенно для обнаружения специфических остатков в таких образцах, как овощи и вода., где он образует комплексы, которые можно количественно определить с помощью методов тушения флуоресценции.
Что такое дитизоновый тест на свинец?
Дитизоновый методмеры приводят к загрязнению воды и сточных вод. Реагент DithiVer Metals представляет собой стабильную порошкообразную форму дитизона. Ионы свинца в основном растворе реагируют с дитизоном 6 Свинец, метод дитизона (300 мкг/л) Page 7 с образованием дитизонатного комплекса от розового до красного свинцового -дитизоната, который экстрагируют хлороформом.
Что такое дитизоновый метод анализа кадмия?
Колориметрическое определение с дитизоном (дифенилтиокарбазоном).простой метод, который применялся для анализа ионов кадмия (Cd) в воде.. Однако определение концентраций, близких к значению экологического стандарта (3 мкг-1) использование этого метода затруднено из-за его низкой чувствительности.
Что еще называют дитизоном?
Дитизон, также известный какДифенилтиокарбазон, используется для измерения чистоты препаратов островков поджелудочной железы для трансплантации людям с диабетом 1 типа. Это лиганд, образующий комплексы с несколькими металлами, включая ртуть и свинец.
Какой лучший тест на кадмий?
Лучшим скрининговым и диагностическим тестом на хроническое воздействие кадмия являетсяУровень кадмия в моче за 24 часа, нормированный по экскреции креатинина. Мочевой металлотионеин и2-Выведение микроглобулина может быть связано с длительным-воздействием кадмия.
горячая этикетка : Индикатор дитизона CAS 60-10-6, поставщики, производители, завод, опт, купить, цена, оптом, продажа